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技术文章 |
标准集团讲述液相色谱仪分析中的正相分析和反向分析应用场合
作者:[db:作者] 来源: 阅读:  时间:2023-12-26 00:00 字体:[  复制 

标准集团(香港)有限公司是一家提供材料测试仪器设备的综合供应商,创立于2003年,总部在中国香港,在上海设有分公司上海泛标纺织品检测技术有限公司,全面负责中国大陆地区的销售和售后服务,上海千实精密机电科技有限公司是其生产厂家,负责测试仪器的加工生产。

公司起步于纺织领域的开发,秉持专业、真诚、热情、高效的服务理念,全面贴近客户需求,获得客户高度认可。其后,为满足客户日益增长的需求,公司逐步拓展产品线,扩张至相邻的皮革、地毯、床垫、箱包、家具、玩具、非织造、包装材料等行业,随后,又延伸至过滤材料、燃烧及光学光谱等多个领域。主要经营的产品种类有:口罩检测仪器、防护服检测仪器、纺织及服装测试仪器,皮革及鞋材测试仪器,燃烧类测试仪器,玩具类测试仪器,汽车内饰测试仪器,土工布测试仪器,非织造无纺布测试仪器,过滤材料测试仪器,材料老化测试仪器,床垫箱包家具测试仪器以及其它相关测试设备。

  在液相色谱仪分析中,根据流动相和固定相相对极性的不同,可分为正相色谱和反相色谱。所谓正相色谱是指固定相极性大于流动相极性的情况,反之,固定相的极性小于流动相的极性,则称为反相色谱。

  正相分析的场合:

  假设使用的溶剂是15%二氯甲烷/己烷混合溶液,样品在二氯甲烷中更易溶解。如果样品可以在流动相中完全溶解自然没有问题。

  如果样品不能溶解在溶剂中,选择100%二氯甲烷作为溶剂的情况下可能会产生故障。

  在一般情况下,经常使用混合溶剂作为流动相。哪种组合易于样品溶解可以从样品的洗脱时间上看出。在选择溶解样品的溶剂之前,把流动相的组成在5~10%变化范围内各种样品的洗脱时间作比较,选择样品容易溶解的溶剂。因为,样品和溶剂、流动相互相溶解是分析的前提条件。

  反相分析的场合:

  假设使用的溶剂是50%的乙腈,使用的样品在乙腈中比在水中更易溶解。当然,的方法是使样品完全溶解于流动相中。

  然而,如果样品不能溶解在流动相中,如何选择溶剂呢?100%的乙腈溶液?或者浓度50%以下的乙腈水溶液?这种情况下,个选择就是浓度50%以下的乙腈水溶液。第二个选择就是100%的水溶液,可以100~500微升注入。差的选择是100%乙腈溶液。因为即使样品完全溶解在了100%的乙腈溶液中,随着流动相的加入,可能乙腈溶液被稀释导致样品析出。轻则造成上述a,b两种故障,重则向c,d发展。严重则发生f的故障,那就只能更换色谱柱了。

  然而,混合样品的情况下可能发生g的故障。判断样品会不会在色谱柱内部析出可以通过以下步骤。减少样品较易溶解的,溶剂量,然后试着增加注入量。也就是说,如果是要求注入在100%乙腈溶液中溶解的样品20ul,可以试着注入在20%乙腈中溶解的样品125ul。如果上述的故障消失了,则说明使用100%乙腈作为溶剂是不合适的,样品会在色谱柱内析出。

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