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技术文章 |
标准集团讲述不同气相色谱柱的老化方法也不同
作者:[db:作者] 来源: 阅读:  时间:2023-12-26 00:00 字体:[  复制 

标准集团(香港)有限公司是一家提供材料测试仪器设备的综合供应商,创立于2003年,总部在中国香港,在上海设有分公司上海泛标纺织品检测技术有限公司,全面负责中国大陆地区的销售和售后服务,上海千实精密机电科技有限公司是其生产厂家,负责测试仪器的加工生产。

公司起步于纺织领域的开发,秉持专业、真诚、热情、高效的服务理念,全面贴近客户需求,获得客户高度认可。其后,为满足客户日益增长的需求,公司逐步拓展产品线,扩张至相邻的皮革、地毯、床垫、箱包、家具、玩具、非织造、包装材料等行业,随后,又延伸至过滤材料、燃烧及光学光谱等多个领域。主要经营的产品种类有:口罩检测仪器、防护服检测仪器、纺织及服装测试仪器,皮革及鞋材测试仪器,燃烧类测试仪器,玩具类测试仪器,汽车内饰测试仪器,土工布测试仪器,非织造无纺布测试仪器,过滤材料测试仪器,材料老化测试仪器,床垫箱包家具测试仪器以及其它相关测试设备。

  气相色谱柱老化的目的是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。而且新的气相色谱柱必须老化。

  气相色谱柱老化方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果色谱柱在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下:

  1、填充柱老化

  将填充柱接通载气,流速5~10ml/min,在高于使用温度5~10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8~24小时,目的是去除装柱时的残留溶剂,使固定液分布均匀,提高柱效。老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器

  一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱,色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。氮气作为载气,在色谱管路中是流动的,无论是老化色谱柱还是分析实验中,氮气都是放空到空气中的,色谱检测器比如FID的喷嘴,本来就是中空的,检测过程中燃烧的只是氢气和助燃气(空气或氧气),氮气从喷嘴中出来就放空了,所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有,在色谱柱老化时,因不需要点火,所以氢气和空气都不用开。

  但有另外一种情况,所使用的检测器是TCD(热导池检测器)时,国内一般使用氢气做载气,这时应特别注意,如果柱温箱内载气流路漏气,将会在柱温箱内集聚氢气,其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。所以如果是这种情况,建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

  2、毛细管柱老化

  确保载气流过毛细管柱15-30分钟。缓慢程序升温(5?/min)到老化温度。初老化温度≥4hours。

  如果柱子受到污染,可在推荐的色谱柱温度低20?C的条件下,老化毛细管柱。

  一般推荐的老化温度为:

  Tcond=Tmax/2-Tapp/2+Tapp

  这里:

  Tcond=老化温度

  Tmax=色谱柱推荐采用的温度

  Tapp=应用中使用的温度

  在老化色谱柱时,一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。

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